Creep resistance of CMSX-3 nickel base superalloy single crystals

Creep deformation in 〈001〉 oriented nickel base superalloy single crystals has been studied in an effort to assess the factors which contribute to the overall creep resistance of superalloys with high volume fractions of γ′ phase. Detailed observations of three dimensional dislocation arrangements produced by creep have been made with the use of stereo electron microscopy. In the temperature range of 800–900°C at stresses of 552 MPa or lower, the dislocation-free γ′ precipitates are resistant to shearing by dislocations. As a result, creep deformation occurs by forced bowing of dislocations through the narrow γ matrix channels on {111} planes. At moderate levels of temperature and stress there are incubation periods in virgin crystals prior to the onset of primary creep. The incubations arise because of the difficult process of filling the initially dislocation starved material with creep dislocations from widely spaced sources. When the newly generated dislocations percolate through the cross section, incubation comes to an end and primary creep begins. In primary creep neither work hardening nor any type of recovery plays an important role. The creep rate decelerates because the favorable initial thermal misfit stresses between γ and γ′ phases are relieved by creep flow. Continued creep leads to a build-up of a three-dimensional nodal network of dislocations. This three-dimensional network fills the γ matrix channels during steady state creep and achieves a quasi-stationary structure in time. In situ annealing experiments show that static recovery is ineffective at causing rearrangements in the three-dimensional network at temperatures of 850°C or lower. The kinematical dislocation replacement processes which maintain the quasi-stationary dislocation network structures during apparent steady state creep are not understood and require further study. Because of the impenetrability of the γ′ precipitates, dislocations move through the γ matrix by forced Orowan bowing, and this accounts for a major component of the creep resistance. In addition, the frictional constraint of the coherent or semi-coherent precipitates leads to the build-up of pressure gradients in the microstructure, and this provides load carrying capacity. There is also a smaller component of solid solution strengthening. Work hardening is comparatively unimportant. Finite element analysis shows that the non-deforming precipitates are increasingly stressed as creep deformation accumulates in the matrix. In the later stages of steady state creep and during tertiary creep the stresses in the precipitates rise to high enough levels to cause shearing of the γ′ particles by dislocations entering from the γ matrix. The recovery resistance of the material is in part due to a very low effective diffusion constant and in another part due to the fact that the three-dimensional dislocation networks formed in the γ matrix serve to neutralize the misfit between the γ and γ′ phases. On étudie la déformation par fluage dans un superalliage monocristallin à base de nickel d'orientation 〈001〉, dans le but d'estimer les facteurs qui contribuent à la résistance globale au fluage des superalliages contenant des fractions volumiques élevées de phase γ′. Des observations détaillées des arrangements tridimensionnels de dislocations produits par le fluage sont réalisés à l'aide de la microscopie électronique stéréo. Dans la gamme de 800 à 900°C, pour des contraintes de 552 MPa ou moins, les précipités γ′ exempts de dislocations résistent au cisaillement par les dislocations. En conséquence, la déformation par fluage se produit par la courbure forcée des dislocations à travers les canaux étroits de matrice γ sur les plans {111}. Aux niveaux de températures et de contraintes modérés il existe, dans les cristaux vierges, des périodes d'incubation avant l'établissement du fluage primaire. Les incubations se produisent par suite de la difficulté qu'il y a à remplir la matrice, initialement vide de dislocations, par des dislocations de fluage provenant de sources largement espacées. Quant les dislocations nouvellement créées percolent par la section droite des canaux, l'incubation se termine et le fluage primaire commence. Au cours du fluage primaire, ni l'écrouissage, ni aucun type de restauration ne jouent de rôle important. La vitesse de fluage diminue, car les contraintes de désaccord thermique entre les phase γ et γ′ initialement favorables sont dissipées par l'écoulement de fluage. Le fluage continu conduit à l'établissement d'un réseau de noeuds à trois dimensions. Ce réseau tridimensionnel remplit les canaux de la matrice γ pendant le fluage en régime permanent et réalise une structure quasi-statinaire dans le temps. Des expériences de recuit in situ montrent que la restauration statique est inefficace pour réaliser des réarrangements dans le réseau tridimensionnel à 850°C ou à des températures inférieures. Les mécanismes cinématiques de remplacement de dislocations qui maintiennent le réseau de dislocations quasi-stationaire pendant le fluage en régime permanent apparent ne sont pas compris et requièrent une étude ultérieure. A cause de l'impénétrabilité des précipités γ′, les dislocations se déplacent à travers la matrice γ par le mécanisme de courbure forcée d'Orowan qui rend compte d'une composante majeure de la résistance au fluage. De plus, la contrainte de friction des précipités cohérents et semi-cohérents conduit à l'établissement de gradients de pression dans la microstructure et ceci fournit une capacité additionnelle de charge. II existe aussi une plus petite composante due au durcissement de la solution solide. Lécrouissage est comparativement peu important. Une analyse par éléments finis montre que les précipités non déformés subissent une contrainte croissante lorsque la déformation par fluage s'accummule dans la matrice. Dans les derniers stades du fluage en régime permanent et pendant le fluage tertiaire, les contraintes dans les précipités s'élèvant à des niveaux assez élevés pour cause le cisaillement des particules γ′ par les dislocations venant de la matrice γ. La résistance à la restauration du matériau est en partie due à la constante de diffusion efficace tres basse et d'un autre côté au fait que le réseau tridimensionnel de dislocations formé dans la matrice γ sert à neutraliser le désaccord entre les phases γ et γ′. Die Kriechverformung von 〈001〉-orientierten Einkristallen einer Superlegierung auf Nickelbasis wird untersucht, um die Ursachen des beobachteten Kriechwiderstandes von Superlegierungen mit einem hohen Volumaanteil der γ′-Phase aufzufinden. Die während des Kriechens erzeugte dredimensionale Versetzungsanordnung wird mittels Stereo-Elektronenmikroskopie analysiert. Im Temperaturbereich zwischen 800 und 900°C bei Spannungen von 552 MPa oder niedriger widerstehen die versetzungsfreien γ′-Ausscheidungen der Scherwirkung der Versetzungen. Dadurch läuft die Kriechverformung über das erzwungene Ausbauchen der Versetzungen durch die engen Kanäle der Matrix auf {111}-Ebenen ab. Bei mäßigen Temperaturen und Spannungen treten Inkubationsperioden in dem unverformten Kristall vor dem Einsetzen des primären Kriechens auf. Diese entstehen wegen des schwierigen Prozesses, das anfangs versetzungsarme Matrixvolumen mit Kriechversetzungen aus den weit voneinander entfernten Quellen zu füllen. Wenn die neu erzeugten Versetzungen den Querschnitt durchlaufen können, ist die Inkubationsperiode beendet und das primäre Kriechen beginnt. In der Phase des primären Kriechens spielen weder Verfestigung noch Erholung eine wesentliche Rolle. Die Kriechrate sinkt, da die vorteilhaften thermischen Fehlpassungsspannungen zwischen γ- und γ′-Phase durch das Kriechen abgebaut werden. Weiteres Kriechen führt zum Aufbau eines dreidimensionalen Knoten-Netzwerks. Dieses füllt die Kanäle der γ-Matrix während des stationären Kriechens und führt zu einer in der Zeit quasi-stationären Struktur. In-situ-Ausheilexperimente zeigen, daß statische Erholung zu ineffectiv ist, um ein Rearrangement des dreidimensionalen Netzwerkes bei Temperaturen unterhalb von 850°C zu verursachen. Die kinematischen Versetzungs-Ersetzungsprozesse, welche die quasistationäre Struktur des Versetzungsnetzwerkes während des offenkundigen stationären Kriechens aufrechterhalten, sind noch nicht verstanden. Zusätzlich zur Nichtschneidbarkeit der γ′-Ausscheidungen als wesentliche Ursache des Kriechwiderstandes liefern Reibungseinflüsse durch kohärente oder semikohärente Ausscheidungen dadurch einen weiteren Beitrag, daß sich Druckgradienten in der Mikrostruktur aufbauen. Ein weiterer Beitrag rührt von der Mischkristallhärtung her. Im Vergleich dazu ist die Verfestigung unwichtig. Die Analyse mit finiten Elementen zeigt, daß mit ansteigender Kriechverformung der Matrix die sich nicht verformenden Ausscheidungen immer stärker verspannt werden. In späteren Stadien des stationären Kriechens und während des tertiären Kriechens sind diese Spannungen in den Ausscheidungen so hoch, daß die γ′-Teilchen durch Versetzungen der Matrix geschnitten werden. Der Erholungswiderstand des Masterials rührt her von dem sehr niedrigen effektiven Diffusionskoeffizienten und von der Tatsache, daß das dreidimensionale Versetzungsnetzwerk in der γ-Matrix die Fehlpassung zwischen der γ- und der γ′-Phase kompensieren hilft.