Determination of Zinc in Iron and Steel by Reversed-phase High-performance Liquid Chromatography with α, β, γ, δ-tetrakis(4-carboxyphenyl)porphine as a Precolumn Derivatizing Agent

化学 试剂 高效液相色谱法 掩蔽剂 色谱法 检出限 水溶液 硫酸 乙腈 萃取(化学) 微量 无机化学 有机化学 病理 医学 替代医学
作者
Nobuo Uehara,Kazutomo NOMOTO,Tokuo Shimizu
出处
期刊:Tetsu To Hagane-journal of The Iron and Steel Institute of Japan [The Iron and Steel Institute of Japan]
卷期号:89 (9): 914-919 被引量:4
标识
DOI:10.2355/tetsutohagane1955.89.9_914
摘要

A novel method for the determination of trace amounts of zinc in iron and steel has been demonstrated by a reversed-phase HPLC using α, β, γ, δ-tetrakis(4-carboxyphenyl)porphine as a derivatizing reagent. Certified reference materials of iron and steel were used to prepare digestive samples by decomposition followed by 4-methyl-2-pentanone extraction and sulfuric acid fuming. The digested sample solutions were derivatized with Cd(II)-α, β, γ, δ-tetrakis(4-carboxyphenyl)porphine solution in ammonium buffer (pH 9.0) solution, using 5-sulfosalicylate as a masking reagent. Aqueous-acetonitrile (45:55 w/w) containing 7.0 × 10-2 mol kg-1 of lactate buffer (pH 4.15) was used as an eluent and was monitored at 422 nm.A linear calibration was observed in the concentration range from 1 × 10-8 mol dm-3 to 1 × 10-6 mol dm-3. The detection limit (3σ) of Zn(II) was 1.3 × 10-9 mol dm-3, which corresponded to 0.32 ppm in iron and steel samples. The recoveries of zinc added to the digested solution of iron and steel were with in 97 to 107%. The good recovery and high sensitivity indicate that the proposed system is of great promise for the determination of zinc present in iron and steel.
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