Microstructures, Surface Properties, and Topotactic Transitions of Manganite Nanorods

纳米棒 单斜晶系 化学 结晶学 四方晶系 X射线光电子能谱 纳米技术 晶体结构 材料科学 核磁共振 物理
作者
Tao Gao,Frank Krumeich,Reinhard Nesper,Helmer Fjellvåg,Poul Norby
出处
期刊:Inorganic Chemistry [American Chemical Society]
卷期号:48 (13): 6242-6250 被引量:59
标识
DOI:10.1021/ic900565m
摘要

Manganite (gamma-MnOOH) nanorods with typical diameters of 20-500 nm and lengths of several micrometers were prepared by reacting KMnO(4) and ethanol under hydrothermal conditions. Synchrotron X-ray diffraction (XRD) reveal that the gamma-MnOOH nanorods crystallize in the monoclinic space group P2(1)/c with unit cell dimensions a = 5.2983(3) A, b = 5.2782(2) A, c = 5.3067(3) A, and beta = 114.401(2) degrees . Transmission electron microscopy shows that the gamma-MnOOH nanorods are single crystalline and that lateral attachment occurs for primary rods elongated along 101. X-ray photoelectron spectroscopy studies indicate that the surfaces of the gamma-MnOOH nanorods are hydrogen deficient and compensated by surface complexation. The Raman scattering spectrum features five main contributions at 360, 389, 530, 558, and 623 cm(-1) along with four weak ones at 266, 453, 492, and 734 cm(-1), attributed to Mn-O vibrations within MnO(6) octahedral frameworks. The structural stability of the gamma-MnOOH nanorods was discussed by means of in situ time-resolved synchrotron XRD. The monoclinic gamma-MnOOH nanorods transform into tetragonal beta-MnO(2) upon heating in air at about 200 degrees C. The reaction is topotactic and shows distinctive differences from those seen for bulk counterparts. A metastable, intermediate phase is observed, possibly connected with hydrogen release via the interstitial (1 x 1) tunnels of the gamma-MnOOH nanorods.
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