Synthese und Charakterisierung Neuartiger Quaternärer Thiophosphate mit Metallen der Gruppen 4 und 5

Primares Ziel dieser Arbeit war die Darstellung neuartiger quaternarer Thiophosphate mit Ubergangsmetallen der Gruppen 4 und 5 nach der reactive-flux-Methode. Durch Synthese neuer Verbindungen in dem A-M-P-S-System (A = Alkalimetall; M = Ubergangsmetall der Gruppen 4 und 5) wurde untersucht, ob ein Zusammenhang zwischen den eingesetzten Ubergangsmetallen und der Strukturdimensionalitat besteht. Des weiteren wurde in den einzelnen Syntheseversuchen durch Variation der Syntheseparameter wie Edukte, Eduktverhaltnis, Reaktionstemperatur etc. der Einfluss auf die Produktbildung untersucht. Die Kombination mit thermischen Untersuchungen an den Alkalipolythiophosphatschmelzen sollte einen Beitrag zum besseren Verstandnis der ablaufenden Reaktionsprozesse liefern und somit eine gezielte Steuerung der Reaktion erreicht werden. Insgesamt konnten 18 neue quaternare Verbindungen mit der Einkristallstrukturanalyse strukturell charakterisiert werden. Darunter befinden sich drei Gruppe-4-Thiophosphate, zehn Gruppe-5-Thiophosphate und funf Inklusions- bzw. Interkalationsverbindungen mit Gruppe-5-Elementen. Die Dimensionalitat der Anionenteilstrukturen der neuen Verbindungen der A-M-P-S-Familie reicht von isolierten Anionen uber eindimensionale Ketten bis hin zu zweidimensionalen Schichten. Das Grundgerust der dargestellten Inklusions- bzw. Interkalationsverbindungen besteht entweder aus zweidimensionalen Schichten oder dreidimensionalen Netzwerken. Alle in dieser Arbeit vorgestellten Verbindungen wurden mit Hilfe der Einkristallstrukturanalyse, der EDX-Analyse und mit Pulverdiffraktometrie charakterisiert. Die thermischen und optischen Eigenschaften wurden, soweit die Qualitat der Produkte dies zulies, mit DSC-Experimenten und mit Hilfe der Raman-, IR- und UV-Spektroskopie untersucht.