IN-LINE FLUID BED GRANULATION MONITORING BY NIR SPECTROSCOPY. METHOD DEVELOPMENT AND VALIDATION

This study describes the development of an in-line NIR fluid bed granulation monitoring method, evaluating the capacities of a Viavi microNIR™ spectrometer during the process.For this purpose, an experimental design was set up, having binder spraying rate and inlet air temperature as independent inputs.NIR spectra were recorded continuously, the acquired data was pre-processed and principal component analysis was performed in order to develop a multivariate model.Applying the developed model, the evolution of each parameter could be well underlined, moreover the projected score line plots obtained from the data analysis enabled the capturing of the variance related to moisture content and granule growth throughout the granulation process.This allowed the ulterior time optimization by an accurate determination of the process end point.In order to evaluate the sensibility of the monitoring method, additional runs were performed varying the binder spraying rate and evaluating the registered moisture levels.The results showed that the in-line monitoring of moisture content facilitates the process control, increasing its reliability and leading to an optimum product.Furthermore, the NIR process analyser based on linear variable filter technology proved to be sensitive enough to clearly distinguish each step of the process. RezumatAcest studiu descrie dezvoltarea unei metode infraroșu apropiat (NIR) in-line de monitorizare a granulării în pat fluidizat, evaluând pe această cale și capacitățile unui spectrometru Viavi microNIR™.În acest scop a fost conceput un plan experimental având ca variabile independente de proces, debitul de pulverizare al soluției de liant și temperatura aerului de intrare.Spectrele NIR au fost înregistrate continuu pe durata întregului proces, pentru fiecare determinare experimentală, datele obținute au fost pre-procesate și analiza componentelor principale (PCA) a fost aplicată în vederea dezvoltării unui model multivariat.În continuare, graficul de scoruri obținut pe baza modelului PCA a permis monitorizarea întregului proces de granulare pe baza variației umidității patului de pulbere și a creșterii granulometrice, oferind astfel posibilitatea optimizării și determinării punctului final al procesului.Pentru a valida metoda dezvoltată, au fost efectuate determinări experimentale adiționale în cadrul cărora a fost variat debitul de pulverizare, evaluând nivelul de umiditate.Rezultatele demonstrează faptul că monitorizarea în timp real a nivelului de umiditate facilitează controlul procesului, crescându-i fiabilitatea și furnizând un produs optim.În plus, spectrometrul NIR utilizat s-a dovedit a fi suficient de sensibil pentru identificarea clară a fiecărei etape a procesului de granulare în pat fluidizat.