Formation of multiple trimethylsilyl derivatives in the derivatization of 17α-ethinylestradiol with BSTFA or MSTFA followed by gas chromatography-mass spectrometry determination

N， O 二度(trimethylsily ) trifluoroacetamide (BSTFA ) 和 N-methyl-N (trimethylsily ) trifluoroacetamide (MSTFA ) 是在象雌素酉同(El ) 和 17a-ethinylestradiol (EE2 ) 那样的雌激素类固醇的 GCMS 分析使用的普通 derivatization 试剂。在这研究，三 trimethylsilyl (TMS ) 类固醇衍生物， mono-trimethylsilyl 和 di-trimethylsilyl EE2 和 mono-trimethylsilyl El，与 BSTFA 或 MSTFA 或 GC 分离在 EE2 的 derivatization 期间被观察。影响多重 TMS 衍生物和他们的相对丰富的生产的因素被检验。当与 silylation 试剂反应时，甲醇和二度酚 A 与雌激素的 esteroids 竞争了，这被发现，并且因此在 derivatization 产品影响了 TMS 衍生物和他们的相对丰富的形成。甲醇被发现比有 BSTFA 试剂的二度酚 A 更反应。任何一个都不能与 BSTFA 在 EE2 的 derivatization 期间在这研究测试的三溶剂阻止多重 TMS 衍生物的产生，由 GC 分析列在后面。当衍生物试剂由 GC 分析列在后面，类似的结果用 MSTFA 被观察。因此，在这里报导的条件下面， BSTFA 或 MSTFA 的适用性作为为由 GCMS 的 El 和 EE2 的决心的 derivatization 试剂可疑。这个问题能被在推荐的 BSTFA 试剂增加 trimethylsilylimidaz (TMSI ) 解决，并且方法的表演在这研究被证明了