Abstract Trimethylsilyl‐trifluoromethansulfonat (I) und Triäthylamin (II) reagieren über das Ammoniumsalz (III) als silylierendes Agens mit Alkannitrilen (IV) teilweise einstufig zu α‐Trimethylsilyl‐alkannitrilen (V), teilweise zweistufig zu a,a‐Disilylnitrilen (VI).
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