Über den mechanismus und die kinetik der ϵ‐caprolactam‐polymerisation in gegenwart von Wasser. 12. Mitteilung: Herstellung und analyse von poly‐ϵ‐caprolactam im laboratorium

Abstract Die vorliegende Arbeit bildet eine experimentelle Ergänzung zu unseren früheren Mitteilungen. Die derzeitig bekannten Methoden zur Darstellung von Poly‐ϵ‐caprolactam werden kurz besprochen. Zur Polymerisation von ϵ‐Caprolactam durch Langzeitpolymerisation in Gegenwart von Wasser und wasserfrei in Gegenwart von Aminsalzen werden Arbeitsvorschriften wiedergegeben und der Polymerisationsverlauf sowie die Einstellung von Endgleichgewichten an Hand von Beispielen in Tabellen dargestellt. Die Analyse der Polymerisate und Verfahren zur acidimetrischen Endgruppenbestimmung werden beschrieben. Zur Ausführung von Viskositätsmessungen in Lösung werden experimentelle Hinweise gegeben. Es wird auf eine erst in jüngster Zeit als selbständige Reaktion erkannte Polymerisationsart hingewiesen: Eine durch Aminsalze katalysierte Caprolactam‐Polymerisation erreicht auch unter Wasserausschluß eine Reaktionsgeschwindigkeit, die mit der durch ϵ‐Aminocapronsäure erzielbaren vergleichbar ist. An Hand von experimentellen Daten wird damit eine zunächst mehr theoretische Vorstellung einer früheren Mitteilung erhärtet. Bei Wasserausschluß entsteht durch die Reaktion ein carboxylgruppenfreies Poly‐ϵ‐Caprolactam.