[Studies on determination of p-aminophenol and its related compounds prepared with catalytic hydrogenation by reversed-phase high performance liquid chromatography].

硝基苯 苯胺 检出限 高效液相色谱法 催化作用 甲醇 化学 乙醚 色谱法 选择性 校准曲线 核化学 分析化学(期刊) 有机化学
作者
S Li,Hai Wei Gu,Min Zheng,Yulu Zhan
出处
期刊:PubMed 卷期号:15 (4): 324-7
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摘要

Catalytic hydrogenation of nitrobenzene with supported palladium catalyst is a new method to produce p-aminophenol. p-Aminophenol, aniline and 4,4'-diaminodiphenyl ether obtained from this method were determined by reversed phase high performance liquid chromatography. The factors, e.g., concentration of methanol, pH and ionic strength which could affect separation efficiency were studied. UV spectra of p-aminophenol, aniline and 4,4'-diaminodiphenyl ether were recorded. Good separation was performed by using a 100 mm x 4.6 mm column with 5 microm Hypersil ODS, a mixture of 60% aqueous 8.0 mmol/L KH2PO4 buffered to 6.5 with 4.0 mmol/L Na2HPO4 and 40% methanol as mobile phase at a flow rate of 1.0 mL/min, and UV spectrophotometric detector at 232 nm wavelength. The calibration curves of p-aminophenol, aniline and 4,4'-diaminodiphenyl ether have good linearity over concentration range of 5-250, 5-150 and 0.2-120 mg/L, respectively. Minimum detectable limits at a signal-to-noise ratio of 2 were 0.1, 0.6 and 0.6 ng. This method has been applied to analysis of the reaction products of ultrasonic catalytic hydrogenation and industrial samples with good results and reproducibility.

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