Abstract Pyridyl‐(2)‐sulfenylchlorid (II) erweist sich als ein effizientes Agenz zurDeblockierung der mit Trityl‐, Diphenylrnethyl‐, Acetamidomethyl‐, t‐Butyl‐ und t‐Butylmercapto‐Gruppen geschützten Thiolgruppe von Cystein und Cysteinpeptiden, wobei andere vorhandene Schutzgruppen, wie Boc, Zoder Bz nicht angegriffen werden.