원보 : 액체크로마토그래피-형광검출기를 이용한 닭고기 중 플루오로퀴놀론계 항균물질 정량분석 및 잔류조사

1. 닭고기에서 4종의 플루오로퀴놀론계 합성항균제(ofloxacin, norfloxacin, ciprofloxacin, enrofloxacin)를 액상추출법으로 추출하여 형광검출기와 HPLC를 이용하여 동시 정량분석하는 방법을 확립하였으며 분석조건으로서 컬럼은 Symmetry C18(250×4.6 mm id, 5 ㎛), 이동상은 0.4% triethylamine 및 0.4% phospholic acid 수용액, methanol 및 acetonitrile 혼합용액(800:100:100, v/v/v)을 사용하였으며, 형광검출기는 여기파장 278 nm, 측정파장 456 nm으로 그리고 유속은 1.0 ml/min., 주입량은 50 ㎕로 하였다. 확립된 분석조건으로 측정한 ofloxacin, norfloxacin, ciprofloxacin, enrofloxacin 표준품의 표준곡선식에서 모두 상관계수 0.999이상의 양호한 직선성을 보였으며, 첨가한 닭고기의 크로마토그람에서도 각각의 nfwlfquf 분리시간대에 방해 피크 없이 양호한 분리도를 나타내었다. 0.05~0.2 ㎍/g 첨가한 시료에서 평균 회수율은 ofloxacin 92.0~95.4%, norfloxacin 84.2~87.3%, ciprofloxacin 78.3~82.2%, enrofloxacin 91.3~95.3%이었으며 변이계수(CV)는 2.7~9.4%이었다.4종의 동시분석법의 검출한계 및 정량한계는 각각 ofloxacin 23.5 ppb, 35.3 ppb, norfloxacin 3.4 ppb, 5.1 ppb, ciprofloxacin 3.0 ppb, 4.5 ppb, enrofloxacin 2.5 ppb, 3.8 ppb 수준이었다. 2. 인천 지역에서 돛구한 닭고기 총 1,523수를 EEC-4-plate법으로 검사한 결과 양성반응을 보인 닭고기는 15수(육계 10, 토종닭 5)였으며, HPLC를 이용한 정밀검사결과 육계 5수에서 ciprofloxacin이 불검출~0.04 ppm, enrofloxacin이 0.01~0.69 ppm수준으로 검출되었으며, 토종닭 5수에서는 ciprofloxacin이 0.02~0.12 ppm, enrofloxacin이 0.36~6.79 ppm수준으로 검출되었다.