Simultaneous Determination of 28 Polychlorinated Biphenyls and 16 Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Sediments Using ASE-SPE-GC-QqQ-MS/MS

建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱/三重四极杆串联质谱联用（ASE-SPE-GC-QqQ-MS/MS）法同时测定沉积物中28种多氯联苯（PCBs）和16种多环芳烃（PAHs）。对萃取、净化及仪器分析条件进行了优化。优化条件为：ASE萃取温度90℃,萃取时间6 min;净化小柱为硅胶-Florisil固相复合柱（填料自下而上为弗罗里硅土、0.7 g活化硅胶、1 g无水硫酸钠）;洗脱溶液为丙酮-正己烷（1∶19,V/V）混合溶液,洗脱速率为0.6 mL/min。PCBs和PAHs在2～500μg/L和5～1000μg/L浓度范围内的线性相关系数（R2）分别为0.9987～0.9999和0.9939～0.9999;PCBs和PAHs方法检出限分别为0.001～0.08 ng/g和0.07～0.45 ng/g;定量限为0.003～0.25 ng/g和0.24～1.67 ng/g;实际样品平均加标回收率为95.6%～125.7%和70.4%～124.7%;方法相对标准偏差（n=6）为0.7%～6.4%和1.1%～12.8%。运用本方法对滇池入湖河口表层沉积物样品进行测定,该区域PCBs单体浓度为n.d.（未检出）～0.13 ng/g,PAHs单体浓度为0.79～131.12 ng/g。