Structural Analysis of Vulcanized NBR Using Swollen State, Solution State and Solid State 1H, 13C NMR Spectroscopy

硫黄加硫アクリロニトリルブタジエンゴム(NBR)の化学構造解析を固体 1H および 13C NMR を用いて実施した．固体 NMR スペクトルの詳細な帰属を，加硫ゴムの膨潤状態における溶液 NMR スペクトルおよび原料ゴムの溶液 NMR スペクトルと比較検討することにより決定した．とくに，これまで詳細な帰属が報告されていなかった 13C NMR スペクトルにおいて 33 ppm に見られる単一ピークはアクリロニトリルのメチンとメチレンピークの重なりであることが DEPT 測定により判明した．また，1H NMR における 1,4-ブタジエンのメチレンに帰属される 2.09 ppm のブロードピークは，隣接する官能基がメチレンあるいはメチンの場合で異なる 2 種のピークの重ね合わせから形成されていることが二次元 NMR により確認された．この結果，NMR スペクトルの詳細な帰属を決定することにより共重合体である NBR のモノマーユニット比の決定が可能になった．