Optimization of a derivatization–solid-phase microextraction method for the analysis of thirty phenolic pollutants in water samples

固相微萃取 化学 色谱法 萃取(化学) 衍生化 聚二甲基硅氧烷 苯酚 气相色谱法 样品制备 固相萃取 气相色谱-质谱法 质谱法 有机化学
作者
Marı́a Llompart,Mercedes Lourido,Pedro Landı́n,Carmen Garcı́a-Jares,R. Cela
出处
期刊:Journal of Chromatography A [Elsevier]
卷期号:963 (1-2): 137-148 被引量:174
标识
DOI:10.1016/s0021-9673(02)00646-5
摘要

Solid-phase microextraction (SPME) coupled to gas chromatography-mass spectrometry has been applied to the extraction of 30 phenol derivatives from water samples. Analytes were in situ acetylated and headspace solid-phase microextraction was performed. Different parameters affecting extraction efficiency were studied. Optimization of temperature, type of microextraction fiber and volume of sample has been done by means of a mixed-level categorical experimental design, which allows to study main effects and second order interactions. Five different fiber coatings were employed in this study; also, extraction temperature was studied at three levels. Both factors, fiber coating and extraction temperature, were important to achieve high sensitivity. Moreover, these parameters showed a significant interaction, which indicates the different kinetic behavior of the SPME process when different coatings are used. It was found that 75 microm carboxen-polydimethylsiloxane and 100 microm polydimethylsiloxane, yield the highest responses. The first one is specially appropriated for phenol, methylphenols and low chlorinated chlorophenols and the second one for highly chlorinated phenols. The two methods proposed in this study shown good linearity and precision. Practical applicability was demonstrated through the analysis of a real sewage water sample, contaminated with phenols.
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