Determination of organophosphorus pesticides in water samples by single drop microextraction and gas chromatography-flame photometric detector.

萃取(化学) 火焰离子化检测器 固相微萃取 校准曲线 分析化学(期刊) 气相色谱-质谱法 电子俘获探测器
作者
Fardin Ahmadi,Yaghoub Assadi,Seyed Milad Hosseini,Mohammad Rezaee
出处
期刊:Journal of Chromatography A [Elsevier]
卷期号:1101 (1): 307-312 被引量:295
标识
DOI:10.1016/j.chroma.2005.11.017
摘要

In this paper we have developed single drop microextraction (SDME) with modified 1.00 microl microsyringe, followed by gas chromatography with flame photometric detector (GC-FPD) for determination of 13 organophosphorus pesticides (OPPs) in water samples. By using a 1.00 microl microsyringe the repeatability of drop volume and injection were improved, because of using maximum volume of microsyringe and no dead volume. On the other hand, the modification of needle tip caused increasing cross section of needle tip and increasing adhesion force between needle tip and drop, thereby increasing drop stability and achieving a higher stirrer speed (up to 1700 rpm). The method used 0.9 microl of carbon tetrachloride as extractant solvent, 40 min extraction time, stirring at 1300 rpm and no salt addition. The enrichment factor of this method ranged from 540 to 830. The linear ranges were 0.01-100 microg/l (four orders of magnitude) and limits of detection were 0.001-0.005 microg/l for most of analyte. The relative standard deviation (RSD%) for 2 microg/l of OPPs in water by using internal standard was in the range 1.1-8.6% (n = 5). The recoveries of OPPs from farm water at spiking level of 1.0 microg/l were 91-104%.
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