Determination of Maximum Freeze Drying Temperature for PEG-Impregnated Archaeological Wood

AbstractAbstractA series of experiments, cooling aqueous solutions of polyethylene glycols (PEGs) with molecular masses ranging from 1000 to 10000 to full solidity followed by heating to full liquefaction, combined with measurement of the physical stability, was performed. The experiments were carried out using everyday metal thermos flasks, a domestic freezer and a simple temperature data logger. These experiments gave standard curves for eutectic temperatures, thawing temperatures and strength properties as a function of the molecular mass of the PEG. The experiments showed that the softening and thawing temperatures for aqueous PEG solutions are higher than the solidification and eutectic temperatures. These key properties can be used to find the highest temperature at which PEG and water are still solid, thus minimizing the time and energy spent on the freeze drying process, which requires that no liquid phases are present in order to prevent collapse. The methods, based on simple procedure and equipment, can be applied in the conservation workshop to determine the above key properties of the solutions used to impregnate waterlogged wood.A series of experiments, cooling aqueous solutions of polyethylene glycols (PEGs) with molecular masses ranging from 1000 to 10000 to full solidity followed by heating to full liquefaction, combined with measurement of the physical stability, was performed. The experiments were carried out using everyday metal thermos flasks, a domestic freezer and a simple temperature data logger. These experiments gave standard curves for eutectic temperatures, thawing temperatures and strength properties as a function of the molecular mass of the PEG. The experiments showed that the softening and thawing temperatures for aqueous PEG solutions are higher than the solidification and eutectic temperatures. These key properties can be used to find the highest temperature at which PEG and water are still solid, thus minimizing the time and energy spent on the freeze drying process, which requires that no liquid phases are present in order to prevent collapse. The methods, based on simple procedure and equipment, can be applied in the conservation workshop to determine the above key properties of the solutions used to impregnate waterlogged wood.On a entrepris une série d'expériences de refroidissement de solutions aqueuses de polyéthylène glycols (PEG) de masses moléculaires comprises entre 1000 et 10 000 jusqu'à solidification complète, puis liquéfaction complète par chauffage, combinées à des mesures de stabilité physique. Ces expériences ont été faites en utilisant des bouteilles thermos ordinaires, un congélateur domestique et un simple enregistreur de températures. On a obtenu des courbes standard de températures eutectiques, de températures de dégel et de propriétés physiques en fonction de la masse moléculaire du PEG. Les expériences ont également montré que les températures de ramollissement et de dégel pour les solutions aqueuses de PEG sont plus élevées que les températures de solidification et eutectiques. Ces propriétés fondamentales peuvent être utilisées pour déterminer la température la plus élevée à laquelle le PEG et l'eau sont toujours solides, minimisant ainsi le temps et l'énergie consacrés aux processus de lyophilisation qui impliquent qu'aucune phase liquide ne soit présente afin d'éviter l'affaissement. Les méthodes, basées sur une procédure et un équipement simples, peuvent être appliquées en atelier pour déterminer les paramètres-clés ci-dessus des solutions utilisées pour imprégner les bois gorgés d'eau.Eine Serie von Experimenten wurde durchgeführt, bei denen wässrige Lösungen von Polyethylenglycol (PEG) mit molaren Massen zwischen 1000 und 10000 bis zum vollständigen Erstarren gekühlt und wieder erhitzt wurden. Dabei wurde gleichzeitig die physikalische Stabilität bestimmt. Die Experimente wurden unter Verwendung herkömmlicher Thermosflaschen, Gefriergeräte aus dem Haushaltsbedarf und einfacher Datenlogger für die Temperatur durchgeführt. Sie ergaben Standardkurven für die eutektische Temperatur, Auftautemperaturen und Festigkeitseigenschaften als Funktion der molaren Masse des PEG. Die Experimente zeigten, dass die Erweichungs- und Auftautemperaturen bei wässrigen PEG-Lösungen niedriger sind als die Erstarrungstemperaturen und eutektischen Temperaturen. Diese Schlüsseleigenschaften können dazu genutzt werden, die höchste Temperatur zu finden, bei der PEG und Wasser gerade noch fest sind , um so Zeit und Energieaufwand bei Gefrietrock nungsprozessen zu minimieren, bei denen zur Verhinderung des Kolabierens der Proben keine Flüssigkeit vorhanden sein darf. Die auf einfachen Verfahren und Ausstattung basierende Methode kann in Restaurierungswerkstätten zur Bestimmung der oben angeführten Schlüsseleigenschaften von Lösungen zum Imprägnieren von Nassholz genutzt werden.Se llevaron a cabo para este estudio varias series de experimentos utilizando disoluciones acuosas enfriadas hasta la solidez de polietilenglicoles (PEGs) con masas moleculares entre 1.000 y 10.000, con el subsiguiente calentamiento para llegar a la licuefacción, combinado a mediciones de la estabilidad física. Los experimentos se llevaron a cabo utilizando termos comunes de metal, una nevera doméstica y un sistema convencional de obtención de datos térmicos. Estos estudios aportaron curvas standard para temperaturas eutécticas, temperaturas de descongelamiento y propiedades de resistencia en función de la masa molecular de los PEGs. Los experimentos mostraron que las temperaturas de ablandamiento y descongelamiento para las disoluciones acuosas de PEGs son mayores que las temperaturas de solidificación y eutécticas. Estas propiedades claves pueden ser empleadas para encontrar las temperaturas más altas a las que los PEGs y el agua pueden mantenerse sólidos, minimizándose así el tiempo y energía gastados en el proceso de secado por congelación; esto requiere que ninguna fase líquida esté presente con el fin de prevenir el colapso. Estos métodos, basados en procedimientos y equipos simples, pueden ser aplicados en los talleres de restauración para determinar las propiedades clave señaladas más arriba de las disoluciones utilizadas para impregnar maderas empapadas o sumergidas.