Determination of trace amounts of silver in high purity lead by anodic stripping voltammetry with a glassy carbon electrode

グラシー・カーボン電極を用いて高純度鉛中の微量銀をアノーディック・ストリッピング・ボルタンメトリーにより定量した.試料を硝酸に溶解し,蒸発乾固を2度くりかえしたのち,0.5M硝酸カリウム溶液に溶解して20mlとし,-0.1V(vs.S.C.E.)で30分間電解を行なった.ついで0.2V/minの速度で正の側に走査し,得られる溶出曲線のピーク電流値より銀量を求めた.合成試料,実際試料の定量値などから,本法が鉛中に含まれる0.02～数ppm程度の銀の定量法として満足すべきものであることがわかった.定量誤差は10%以下,定量所要時間は約90分であった.