Effect of Stoichiometric Ratio on the Phase Transformation in the Reaction Sintering Process of BiFeO3 Ceramics Studied by High Temperature X-ray Diffraction

元素配比对 BiFeO 3 反应烧结相变影响的 高温 X 射线衍射研究 程国峰 1 , 阮音捷 1 , 孙 玥 1 , 尹晗迪 1 , 解其云 2 (1.中国科学院 上海硅酸盐研究所, 无机材料分析测试中心, 上海 200050; 2. 南京邮电大学 电子科学与技术系, 南京 210023) 摘 要: 多铁性材料 BiFeO 3 样品中 Bi 25 FeO 39 、 Bi 2 Fe 4 O 9 等杂相的存在增加了漏电流, 影响了对其磁电耦合机制与调 控的深入研究, 然而纯相 BiFeO 3 陶瓷的制备一直是材料合成中的难点, 其中一个主要原因是对其相变规律的认识 还不充分。本研究采用高温原位 X 射线衍射技术(HT-XRD)及 Rietveld 精修定量的方法, 并结合高温拉曼光谱技术 (HT-Raman), 系统地研究了不同配比(1 : 1, 1.03 : 1, 1.05 : 1)Bi 2 O 3 /Fe 2 O 3 在相同升温速率和保温时间下的反应烧结 相变过程, 以及降温时反应产物的热力学稳定性, 同时利用背散射电子衍射(EBSD)技术定性研究了降温冷却后烧 结产物的物相分布。结果表明: Bi 2 O 3 必须经历结构相变(斜方-立方)才能与 Fe 2 O 3 反应生成 BiFeO 3 , 当 Bi 过量时, BiFeO 3 、Bi 2 Fe 4 O 9 、Bi 25 FeO 39 三元产物在降温过程中处于热力学不稳定状态, 能有效抑制杂相的生成, 促进 BiFeO 3 相生成, 且 Bi 2 O 3 /Fe 2 O 3 在配比为 1.03 : 1 时相的纯度最高。结合本课题组前期研究结果, 发现 Bi 过量以及快速升 降温是提高 BiFeO 3 陶瓷相纯度的有效手段。本研究结果可为制备纯相 BiFeO 3 基陶瓷提供实验依据。